OMAIA262/2005
ID intern unic:  318769
Версия на русском
Fişa actului juridic

Republica Moldova
MINISTERUL AGRICULTURII ŞI INDUSTRIEI ALIMENTARE
ORDIN Nr. 262
din  12.12.2005
cu privire la aprobarea Normei sanitare veterinare privind determinarea valorilor
azotului uşor hidrolizabil în produsele  de pescuit, metode de analiză
Publicat : 08.12.2006 în Monitorul Oficial Nr. 186-188     art Nr : 642     Data intrarii in vigoare : 08.12.2006
    În temeiul prevederilor art. 10 din Legea nr. 1538-XII  din 23.06.93 privind activitatea veterinară şi în scopul armonizării legislaţiei veterinare a Republicii Moldova cu cea a Comunităţii Europene,
ORDON:
    1. Se aprobă Norma sanitară veterinară privind determinarea valorilor azotului uşor hidrolizabil în produsele de pescuit, metode de analiză, elaborată în conformitate cu prevederile Deciziei Comisiei Europene  95/149/CE din 8 martie 1995, conform anexei.
    2. Direcţia  Medicină Veterinară, Inspectoratul Veterinar de Stat, Centrul Republican de Diagnostic Veterinar, serviciile sanitare veterinare de stat raionale şi municipale, se vor conduce în activitatea lor după prevederile prezentei Norme sanitare veterinare.
    3. Prezentul ordin va intra în vigoare la data  publicării în Monitorul Oficial al Republicii Moldova.
    4. Controlul asupra executării prezentului ordin îl exercită Direcţia Medicină Veterinară, Inspectoratul Veterinar de Stat.

    MINISTRUL AGRICULTURII
    ŞI INDUSTRIEI ALIMENTARE                       Anatolie GORODENCO

    Nr. 262. Chişinău, 12 decembrie 2005.
Anexă
la Ordinul Ministerului Agriculturii
şi Industriei Alimentare
nr.262 din 12.12.2005
Norma sanitară veterinară privind determinarea valorilor
azotului uşor hidrolizabil în produsele de pescuit, metode de analiză
I. Dizpoziţii generale
    1. Prezenta Normă sanitară veterinară stabileşte metodele de analiză, precum şi valorile pentru azotul uşor hidrolizabil în produsele din pescuit.
    2. În sensul prezentei norme sanitare veterinare se înţelege prin:
    a) azot uşor hidrolizabil - parametrul chimic ce împiedică punerea în consum a produselor din pescuit improprii pentru consumul uman;
    b) conţinut de azot hidrolizabil - conţinutul de azot al bazelor azotoase volatile, exprimat în miligrame/100 g produs.
    II. Valorile azotului uşor hidrolizabil în produsele din pescuit, metode de analiză
    3. Produsele din pescuit neprocesate aparţinînd categoriilor de specii prevăzute la lit. a), b) şi c) sînt considerate improprii pentru consumul uman atunci cînd examenul organoleptic ridică un dubiu asupra prospeţimii lor, iar la controlul fizico-chimic se demonstrează că limitele de azot uşor hidrolizabil sînt peste următoarele valori:
    a) 25 mg azot/100 g carne de peşte pentru speciile: Sebastes sp.; Helicolenus dactylopterus; Sebastichthys capensis;
    b) 30 mg azot/100 g carne de peşte pentru familia Pleuronectidae (cu excepţia Hippoglossus sp.);
    c) 35 mg azot/100 g carne de peşte pentru speciile aparţinînd familiei Merlucciidae şi Gadidae.
    4. Metoda de referinţă utilizată pentru determinarea azotului uşor hidrolizabil este metoda distilării unui extract deproteinizat cu acid percloric ce permite identificarea conţinutului de azot al bazelor azotoase volatile - azot uşor hidrolizabil - la peşti şi la produsele din pescuit, aplicabilă pentru un conţinut de azot uşor hidrolizabil cuprins între 5 mg/100 g şi 100 mg/100 g.
    5. Bazele azotice volatile sînt extrase din probă cu ajutorul unei soluţii de acid percloric 0,6. După alcalinizare extractul este supus unei distilări prin antrenare cu vapori, iar constituenţii bazici volatili sînt absorbiţi într-un receptor acid. Conţinutul de azot uşor hidrolizabil este determinat prin titrarea bazei absorbite.
    6. În cadrul metodei se utilizează reactivi cunoscuţi. Se foloseşte apa distilată sau demineralizată, de aceeaşi puritate:
    a) soluţii de acid percloric - 6 g/100 ml
    b) soluţii de sodă caustică - 20 g/100 ml
    c) soluţii standard de HCI 0,05 mol
    d) soluţii de acid boric - 3 g/100 ml
    e) agent antispumant cu silicon
    f) soluţii de fenolftaleină -  1g/100 ml  alcool etilic
    g) soluţii  indicator (Tashiro Mixed  Indicator) - se dizolvă 2 g  roşu de metilen şi  1g  albastru de metilen în 1000 ml etanol 95%.
    7. Instrumente şi accesorii:
    a) maşină de tocat carne, cuţit, foarfece, instrumente curate şi dezinfectate;
    b) omogenizator foarte rapid, cu număr de rotaţii cuprins între 8.000 şi 45.000/minut;
    c) hîrtie de filtru de  150 mm diametru,  cu filtrare rapidă;
    d) biurete de 5 ml, gradate la 0,01 ml;
    e) aparat pentru distilare prin antrenare cu  vapori, cu capacitatea de a regla diferite cantităţi de vapori şi  care poate produce o cantitate constantă de vapori într-o anumită perioadă de timp.
    8. La manipularea acidului percloric măsurile de protecţie necesare sînt cele care se iau în cazul substanţelor puternic corozive. Probele vor fi prelucrate conform pct. 9 cît mai repede după ajungerea la laborator.
    9. Prelucrarea probelor:
    a) se taie cu grijă proba cu un instrument prevăzut la pct.7 lit.a), se cîntăresc 10 g, cu o eroare de cel mult cu 0,1 g în plus sau în minus din melanj într-un recipient corespunzător, se amestecă cu 90 ml soluţie de acid percloric conform pct.6 lit.a), se omogenizează timp de 2 minute într-un mixer conform pct. 7 lit.b), apoi se filtrează cu o hîrtie de filtru prevăzută la pct.7 lit.c);
    b) extractul astfel obţinut poate fi conservat timp de cel puţin 7 zile la o temperatură cuprinsă între 2 şi 6oC.
    10. Distilarea cu vapori:
    a) se pun 50 ml din extractul obţinut conform pct.9,
într-un aparat de distilat cu vapori. Pentru a verifica dacă alcalinitatea extractului este suficientă se adaugă mai multe picături de agent antispumant cu silicon, 6,5 ml soluţie de sodă caustică conform pct.6 lit.b) şi se începe imediat distilarea prin antrenarea cu vapori. Se reglează distilarea prin antrenare cu vapori, astfel încît să se distileze 100 ml distilat în 10 minute;
    b) tubul de ieşire a distilatului se scufundă într-un recipient ce conţine 100 ml soluţie de acid boric, conform pct.6 lit.d), la care s-au adăugat 3-5 picături de soluţii indicator conform pct.6 lit.g. După 10 minute distilarea este terminată. Se ridică tubul şi se spală cu apă. Se determină conţinutul în baze volatile din soluţia distilată prin titrare cu soluţie standard de HCI conform pct. 6 lit.c), pH-ul  punctului final   trebuind  să  fie  de  5,0 (cu eroare de 0,1).
    11.Procedura titrării:
    a) titrarea se face cu o soluţie standard de HCI 0,01 mol/l (0,01 N);
    b) se efectuează o probă-martor conform pct. 10, în locul extractului se utilizează 50,0 ml soluţie de acid percloric, conform pct.6 lit.a);
    c) calcularea conţinutului de azot uşor hidrolizabl se face aplicînd ecuaţia următoare:
    Azot uşor hidrolizabil (mg/100 g eşantion) - (V1-V0) x 0,14 x 2 x 100 M,
    în care:
    V1 = volumul soluţiei de HCI 0,01 M (ml) utilizat pentru titrarea probei;
    V0 = volumul soluţiei de HCI 0,01 M (ml) utilizat pentru titrarea probei-martor;
    M = masa probei (g);
    d) analizele trebuie efectuate în dublu. Metoda a fost aplicată corect dacă diferenţa între două analize nu depăşeşte 2 mg/100 g;
    e) se verifică echipamentul prin distilarea unor soluţii de clorură de amoniu echivalente cu 50 mg azot uşor hidrolizabil/100 g.
    Deviaţia standard a reproductibilităţii Sr=1,20 mg/100g, deviaţia standard a comparabilităţii SR = 2,50 mg/100g.
    12. Metodele de rutină utilizabile pentru determinarea azotului uşor hidrolizabil sînt următoarele:
    a) metoda microdifuziunii;
    b) metoda distilării directe;
    c) metoda distilării unui extract deproteinizat cu acidul triclor acetic.
    Pentru determinarea azotului uşor hidrolizabil este necesară o cantitate de 100 g carne luată din cel puţin 3 puncte diferite şi amestecată prin tocare.