об утверждении ветеринарно-санитарной
нормы по уровню легко растворимого в воде азота
в продуктах рыболовства, методы определения

Утратил силу согласно ПМСХРРОС132 от 25.05.18, МО181/01.06.18 ст.854

На основе положений Закона № 1538-ХII от 23.06.93 г. о ветеринарной деятельности, а также на основе положений Закона № 424-XV от 16.12.2004 г. о пересмотре и оптимизации нормативных документов об урегулировании деятельности экономических агентов Приказываю:

1. Утвердить ветеринарно-санитарную норму по уровню легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства, методы определения, разработанные в соответствии с Решением Европейской комиссии 95/149/CE от 8 марта 1995 года (прилагается).

2. Управлению ветеринарной медицины, Государственной ветеринарной инспекции, районным и муниципальным ветеринарно-санитарным службам, экономическим агентам (физические и юридические лица) руководствоваться в своей деятельности положениями указанных ветеринарно-санитарных норм.

3. Настоящий приказ вводится в действие со дня опубликования в Monitorul Oficial al Republicii Moldova.

4. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на Управление ветеринарной медицины, Государственную ветеринарную инспекцию.

сельского хозяйства

и пищевой промышленности Анатолие ГОРОДЕНКО

№ 262. Кишинэу, 12 декабря 2005 г.

Приложение

к Приказу Министерствa сельского

хозяйства и пищевой промышленности

№ 262 от 12 декабря 2005 г.

Ветеринарно-санитарная норма

по уровню легко растворимого в воде азота
в продуктах рыболовства, методы определения

I. Общие положения

1. Настоящая ветеринарно-санитарная норма устанавливает методы определения, а также уровень легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства.

2. В настоящей ветеринарно-санитарной норме используются следующие понятия:

a) азот, легко растворимый в воде, - химический элемент, препятствующий употреблению продуктов рыболовства, не пригодных для общественного потребления;

b) содержание легко растворимого азота - уровень азота в летучих азотистых основаниях, выраженный в миллиграммах/100 г продукта.

II. Уровень легко растворимого азота
в продуктах рыболовства, методы определения

3. Неперерабoтанные продукты рыболовства, принадлежащие видам рыб, перечисленных в пункте а), b) и с), считаются не пригодными для общественного употребления тогда, когда при органолептической оценке появляются подозрения в отношении свежести, а при физико-химическом исследовании устанавливается, что уровень легко растворимого азота превышает следующие значения:

а) 25 mg азота/100 g мяса рыбы видов Sebastes sp.; Helicolenus dactylopterus, Sebastichthys capensis;

b) 30 mg азота/100 g мяса рыбы семейства Pleuronectidae (за исключением Hippoglossus sp.);

с) 35 mg азота/100 g мяса рыбы видов, принадлежащих семейству Merlucciidee и Gadidae.

4. Основный методом, используемым для определения легкорастворимого азота, является метод дистилляции экстракта, полученного в результате удаления белков при помощи перхлорной кислоты, позволяющий выявить содержание азота в летучих азотистых основаниях - легко растворимый в воде азот - у рыб и в рыбных продуктах, используемый для определения легко растворимого в воде азота в пределах 5 ml/100 g и 100 ml/100 g продукта.

5. Летучие азотистые основания добываются из пробы при помощи 6%-ного раствора перхлорной кислоты. После ощелачивания экстракт подвергается дистиллированию в ротоиспарителе, а полученные летучие базисные компоненты абсорбируются в кислотном приемнике; содержание легко растворимого в воде азота определяется путем титрации абсорбируемого основания.

6. Для данного метода используются известные реактивы, а также дистиллированная или деминерализованная (пинегенная) вода одинаковой чистоты:

a) раствор перхлорной кислоты - 6 g/100 ml;

b) раствор каустической соды - 20 g/100 ml;

(концентрированный раствор едкого натра)

c) стандартный раствор соляной кислоты - 0,05 mol;

d) раствор борной кислоты - 3 g/100 ml;

e) противопенный силиконовый агент;

f) раствор фенолфталеина - 1 g/100 ml этилового спирта;

g) раствор индикатора (Tashiro mixed Indicator) - растворяется 2 g метилового красного и 1 g метилового синего в 1000 мл 95%-11% этанола.

7. Инструменты и оборудование:

a) мясорубка, нож, ножницы, чистые продезинфицированные инструменты;

b) гомогенизатор высокоскоростной на 8000 - 45000 оборотов/мин;

c) фильтровальная бумага диаметром 150 mm быстрого фильтрования;

d) бюретки на 5 мл с градацией 0,01 ml;

e) регулируемый ротоиспаритель для дистилляции, регулирующий любое количество паров и производящий постоянное количество пара в определенный период времени.

8. При работе с перхлорной кислотой соблюдают те же необходимые меры защиты, что и при работе с сильно коррозийными веществами. Пробы готовятся согласно пункту 9, как можно быстрее, по прибытии в лабораторию.

9. Обработка проб:

а) проба внимательно измельчается инструментами, указанными в пункте 7 а), в соответствующую емкость, взвешивается 10 g с точностью до плюс/минус 0,1 g из смеси, добавляется 90 ml раствора перхлорной кислоты, указанной в пункте 6 а), в гомогенизатор, указанный в пункте 7 b). Гомогенизируется в течение 2 минут, затем фильтруется при помощи фильтровальной бумаги, указанной в пункте 7 с);

b) полученный таким образом экстракт можно хранить при температуре +2 - +6⁰С не менее 7 дней.

10. Дистилляция парами:

а) в ротоиспарительный дистиллятор кладут 50 g экстракта, полученного согласно пункту 9. Для проверки щелочности экстракта достаточно добавить необходимое количество капель противопенного силиконового агента, 6,5 m² раствора едкого натра, указанного в пункте 6 b), и немедленно приступить к дистилляции путем обработки парами. Ротоиспарительная дистилляция регулируется таким образом, чтобы получить 100 m² дистиллята в течение 10 минут;

b) выход трубки для дистиллята углубляется в емкость, содержащую 100 мл раствора борной кислоты, указанного в пункте 6 d), к которому добавили 3-5 капель раствора индикатора согласно пункту 6 g). Дистиллирование заканчивают по истечении 10 минут. Трубка извлекается и промывается водой. Определяется содержание летучих оснований в дистилляте путем титрования стандартным раствором соляной кислоты, указанным в пункте 6 c), до конечного рН 5,0 с погрешностью 0,1.

11. Процедура титрования:

а) титрование проводится при помощи 0,01 mol/l (0,01N) стандартного раствора соляной кислоты;

b) исследуется контрольная проба, указанная в пункте 10, вместо экстракта используется 50 ml раствора перхлорной кислоты согласно пункту 6 а);

c) подсчет содержания легко растворимого в воде азота определяется по следующей формуле:

Азот легко растворимый в воде (ml/100 g пробы) =(V₁ - V₀) x 0,14x2 x100M, где:

V₁ - объем 0,01 M (ml) раствора соляной кислоты, используемого для титрации пробы;

V₀ - объем 0,01 M (ml) раствора соляной кислоты, используемого для титрации контрольной пробы;

М - масса пробы (g);

d) исследования должны проводиться дважды. Метод использован правильно, если разница между двумя анализами не превышает 2 mg/100 g;

e) проверка оборудования осуществляется путем дистилляции раствора хлористого аммония, эквивалентного 50 mg азота, легко растворимого в воде/100 g.

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr - 1,20 mg/100 g, стандартное отклонение для сравнения SR - 2,50 mg/100.

12. Методами, используемыми повседневно для определения легкорастворимого в воде азота, являются:

а) метод микродиффузии;

в) метод прямой дистилляции;

с) метод дистиллирования безбелкового экстракта при помощи трихлоруксусной кислоты.

Для определения легко растворимого в воде азота необходимо 100 g мяса, взятых из 3 разных точек, которые смешиваются путем измельчения.

OMAIAA262/2005 Внутренний номер: 318769 Varianta în limba de stat	Карточка документа
Республика Молдова
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА И ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
ПРИКАЗ Nr. 262 от 12.12.2005
об утверждении ветеринарно-санитарной нормы по уровню легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства, методы определения
Опубликован : 08.12.2006 в Monitorul Oficial Nr. 186-188 статья № : 642 Дата вступления в силу : 08.12.2006
Утратил силу согласно ПМСХРРОС132 от 25.05.18, МО181/01.06.18 ст.854 На основе положений Закона № 1538-ХII от 23.06.93 г. о ветеринарной деятельности, а также на основе положений Закона № 424-XV от 16.12.2004 г. о пересмотре и оптимизации нормативных документов об урегулировании деятельности экономических агентов Приказываю: 1. Утвердить ветеринарно-санитарную норму по уровню легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства, методы определения, разработанные в соответствии с Решением Европейской комиссии 95/149/CE от 8 марта 1995 года (прилагается). 2. Управлению ветеринарной медицины, Государственной ветеринарной инспекции, районным и муниципальным ветеринарно-санитарным службам, экономическим агентам (физические и юридические лица) руководствоваться в своей деятельности положениями указанных ветеринарно-санитарных норм. 3. Настоящий приказ вводится в действие со дня опубликования в Monitorul Oficial al Republicii Moldova. 4. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на Управление ветеринарной медицины, Государственную ветеринарную инспекцию. Министр сельского хозяйства и пищевой промышленности Анатолие ГОРОДЕНКО № 262. Кишинэу, 12 декабря 2005 г. Приложение к Приказу Министерствa сельского хозяйства и пищевой промышленности № 262 от 12 декабря 2005 г. Ветеринарно-санитарная норма по уровню легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства, методы определения I. Общие положения 1. Настоящая ветеринарно-санитарная норма устанавливает методы определения, а также уровень легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства. 2. В настоящей ветеринарно-санитарной норме используются следующие понятия: a) азот, легко растворимый в воде, - химический элемент, препятствующий употреблению продуктов рыболовства, не пригодных для общественного потребления; b) содержание легко растворимого азота - уровень азота в летучих азотистых основаниях, выраженный в миллиграммах/100 г продукта. II. Уровень легко растворимого азота в продуктах рыболовства, методы определения 3. Неперерабoтанные продукты рыболовства, принадлежащие видам рыб, перечисленных в пункте а), b) и с), считаются не пригодными для общественного употребления тогда, когда при органолептической оценке появляются подозрения в отношении свежести, а при физико-химическом исследовании устанавливается, что уровень легко растворимого азота превышает следующие значения: а) 25 mg азота/100 g мяса рыбы видов Sebastes sp.; Helicolenus dactylopterus, Sebastichthys capensis; b) 30 mg азота/100 g мяса рыбы семейства Pleuronectidae (за исключением Hippoglossus sp.); с) 35 mg азота/100 g мяса рыбы видов, принадлежащих семейству Merlucciidee и Gadidae. 4. Основный методом, используемым для определения легкорастворимого азота, является метод дистилляции экстракта, полученного в результате удаления белков при помощи перхлорной кислоты, позволяющий выявить содержание азота в летучих азотистых основаниях - легко растворимый в воде азот - у рыб и в рыбных продуктах, используемый для определения легко растворимого в воде азота в пределах 5 ml/100 g и 100 ml/100 g продукта. 5. Летучие азотистые основания добываются из пробы при помощи 6%-ного раствора перхлорной кислоты. После ощелачивания экстракт подвергается дистиллированию в ротоиспарителе, а полученные летучие базисные компоненты абсорбируются в кислотном приемнике; содержание легко растворимого в воде азота определяется путем титрации абсорбируемого основания. 6. Для данного метода используются известные реактивы, а также дистиллированная или деминерализованная (пинегенная) вода одинаковой чистоты: a) раствор перхлорной кислоты - 6 g/100 ml; b) раствор каустической соды - 20 g/100 ml; (концентрированный раствор едкого натра) c) стандартный раствор соляной кислоты - 0,05 mol; d) раствор борной кислоты - 3 g/100 ml; e) противопенный силиконовый агент; f) раствор фенолфталеина - 1 g/100 ml этилового спирта; g) раствор индикатора (Tashiro mixed Indicator) - растворяется 2 g метилового красного и 1 g метилового синего в 1000 мл 95%-11% этанола. 7. Инструменты и оборудование: a) мясорубка, нож, ножницы, чистые продезинфицированные инструменты; b) гомогенизатор высокоскоростной на 8000 - 45000 оборотов/мин; c) фильтровальная бумага диаметром 150 mm быстрого фильтрования; d) бюретки на 5 мл с градацией 0,01 ml; e) регулируемый ротоиспаритель для дистилляции, регулирующий любое количество паров и производящий постоянное количество пара в определенный период времени. 8. При работе с перхлорной кислотой соблюдают те же необходимые меры защиты, что и при работе с сильно коррозийными веществами. Пробы готовятся согласно пункту 9, как можно быстрее, по прибытии в лабораторию. 9. Обработка проб: а) проба внимательно измельчается инструментами, указанными в пункте 7 а), в соответствующую емкость, взвешивается 10 g с точностью до плюс/минус 0,1 g из смеси, добавляется 90 ml раствора перхлорной кислоты, указанной в пункте 6 а), в гомогенизатор, указанный в пункте 7 b). Гомогенизируется в течение 2 минут, затем фильтруется при помощи фильтровальной бумаги, указанной в пункте 7 с); b) полученный таким образом экстракт можно хранить при температуре +2 - +6⁰С не менее 7 дней. 10. Дистилляция парами: а) в ротоиспарительный дистиллятор кладут 50 g экстракта, полученного согласно пункту 9. Для проверки щелочности экстракта достаточно добавить необходимое количество капель противопенного силиконового агента, 6,5 m² раствора едкого натра, указанного в пункте 6 b), и немедленно приступить к дистилляции путем обработки парами. Ротоиспарительная дистилляция регулируется таким образом, чтобы получить 100 m² дистиллята в течение 10 минут; b) выход трубки для дистиллята углубляется в емкость, содержащую 100 мл раствора борной кислоты, указанного в пункте 6 d), к которому добавили 3-5 капель раствора индикатора согласно пункту 6 g). Дистиллирование заканчивают по истечении 10 минут. Трубка извлекается и промывается водой. Определяется содержание летучих оснований в дистилляте путем титрования стандартным раствором соляной кислоты, указанным в пункте 6 c), до конечного рН 5,0 с погрешностью 0,1. 11. Процедура титрования: а) титрование проводится при помощи 0,01 mol/l (0,01N) стандартного раствора соляной кислоты; b) исследуется контрольная проба, указанная в пункте 10, вместо экстракта используется 50 ml раствора перхлорной кислоты согласно пункту 6 а); c) подсчет содержания легко растворимого в воде азота определяется по следующей формуле: Азот легко растворимый в воде (ml/100 g пробы) =(V₁ - V₀) x 0,14x2 x100M, где: V₁ - объем 0,01 M (ml) раствора соляной кислоты, используемого для титрации пробы; V₀ - объем 0,01 M (ml) раствора соляной кислоты, используемого для титрации контрольной пробы; М - масса пробы (g); d) исследования должны проводиться дважды. Метод использован правильно, если разница между двумя анализами не превышает 2 mg/100 g; e) проверка оборудования осуществляется путем дистилляции раствора хлористого аммония, эквивалентного 50 mg азота, легко растворимого в воде/100 g. Стандартное отклонение воспроизводимости Sr - 1,20 mg/100 g, стандартное отклонение для сравнения SR - 2,50 mg/100. 12. Методами, используемыми повседневно для определения легкорастворимого в воде азота, являются: а) метод микродиффузии; в) метод прямой дистилляции; с) метод дистиллирования безбелкового экстракта при помощи трихлоруксусной кислоты. Для определения легко растворимого в воде азота необходимо 100 g мяса, взятых из 3 разных точек, которые смешиваются путем измельчения.