ИЗМЕНЕНО

    ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524

    ПП513 от 02.07.14, МО174-177/04.07.14 ст.541

    Название изменено ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524

    Примечание:
    в тексте Постановления, а также в тексте Правил слово «бензо(a)пирена» заменить словами «полициклических ароматических углеводородов согласно ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524


    В целях исполнения Закона № 221-XVI от 19 октября 2007 года о ветеринарно-санитарной деятельности (Официальный монитор Республики Молдова, 2008 г., № 51-54, ст. 153), с последующими изменениями, Правительство ПОСТАНОВЛЯЕТ:
    1. Утвердить Правила применения методов отбора и анализа проб для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания, 3-MCPD и полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах (прилагаются).
    2. Настоящее Постановление вступает в силу через 3 месяца после опубликования в Официальном мониторе Республики Молдова.
    3. Контроль за исполнением настоящего Постановления возложить на Национальное агентство по безопасности пищевых продуктов и Министерство здравоохранения.
    [Пкт.3 изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]

    [Пкт.3 изменен ПП513 от 02.07.14, МО174-177/04.07.14 ст.541]

    Премьер-министр                                            Владимир ФИЛАТ
    Контрассигнуют:
    зам. премьер-министра,
    министр экономики                                         Валериу ЛАЗАР
    министр сельского хозяйства и
    пищевой промышленности                            Валериу Косарчук

    № 941. Кишинэу, 11 октября 2010 г.

    Название изменено ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524

    Правила применения методов отбора и анализа проб для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания, 3-MCPD и полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах (в дальнейшем – Правила) гармонизированы с положениями Регламента Совета Европы № 333/2007 от 28 марта 2007 г. об установлении методов отбора и анализа проб для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания, 3-MCPD и полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах, опубликованного в Официальном журнале Европейского Союза L 88/29 от 29 марта 2007 года, с поправками, внесенными Регламентом (ЕС) № 836/2011 от 19 августа 2011 года, опубликованным в Официальном журнале Европейского Союза L 215/9 от 20 августа 2011 года.
    [Преамбул изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    1. Настоящие Правила описывают методы отбора и анализа проб для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания, 3-MCPD и полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах.
    2. В настоящих Правилах используемые понятия имеют следующее значение:
    партия – количество пищевого продукта, поставляемое в определенное время и идентифицируемое уполномоченным лицом, имеющее общие характеристики относительно происхождения, разнообразия, типа упаковки, упаковщика, отправщика, маркировки, а для рыбы – и размеров;
    подпартия – определенная физически отделенная и идентифицируемая часть партии, из которой отбираются пробы;
    элементарная проба – количество продукта, отобранное из одной точки партии или подпартии;
    общая проба – смесь всех элементарных проб, представительно для партии и подпартии, из которой отобраны соответствующие пробы;
    лабораторная проба – проба, предназначенная для лабораторного исследования.
    3. Используемые сокращения имеют следующее значение:
    повторяемость (r) – значение, ниже которого абсолютная разница между полученными результатами индивидуальных тестов в условиях повторяемости (например, та же проба, тот же оператор, тот же аппарат, та же лаборатория и в течение короткого промежутка времени) следует ожидать, что расположится в определенном промежутке повторяемости (обычно 95%) и, следовательно, r = 2,8 x Sr;
    (SR) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях повторяемости;
    относительное стандартное отклонение (RSD_R) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях повторяемости [(SR ∕ ˉx) x 100];
    воспроизводимость (R) – значение, ниже которого абсолютная разница между полученными результатами индивидуальных тестов в условиях воспроизводимости (например, идентичный материал, полученный операторами из разных лабораторий, которые используют стандартный метод исследования) следует ожидать, что расположится в определенном промежутке вероятности (обычно 95%); R = 2,8 x SR;
    стандартное отклонение (S_R) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости;
    относительное стандартное отклонение (RSD_R) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости [(SR) ∕ ˉx) x 100];
    предел обнаружения (выявления) (LOD) – наименьшее измеренное содержание, позволяющее сделать вывод о наличии аналита с разумной статистической достоверностью. Предел обнаружения численно равен трехкратному стандартному отклонению от среднего значения контроля (n> 20);
    предел квантификации (LOQ) – наименьшее содержание аналита, которое может быть определено разумной статистической достоверностью. Если точность и чистота постоянны для определенного промежутка концентраций и близки к пределу обнаружения, предел квантификации численно равен шести- – десятикратному стандартному отклонению от среднего значения контроля (n > 20);
    (HORRATr = RSDr) – обнаруженное значение, деленное на значение RSDr, подсчитанное с помощью уравнения Horwitz, с использованием гипотезы r = 0,66R);
    (HORRAT_R= RSD_R) - обнаруженное значение, деленное на значение RSD_R, подсчитанное с помощью уравнения Horwitz;
    u – стандартная неопределенность измерения, полученная с использованием отдельных стандартных неопределенностей измерения, связанных с входными величинами в модель измерения;
    U – расширенная неопределенность измерения с использованием коэффициента (фактора) поправки 2, позволяющего получить уровень достоверности приблизительно 95 % (U = 2u);
    Uf – максимальная стандартная неопределенность измерения;
    3-MCPD – 3-монохлорпропан - 1,2-диол или 3-хлор-1,2-пропандиол.
     [Пкт.3 изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    4. Отбор проб осуществляется лицом, уполномоченным компетентным органом.
    5. Пробы отбираются отдельно из каждой исследуемой партии или подпартии.
    6. Во время отбора проб должны быть приняты меры предосторожности во избежание любых изменений, которые могут повлиять на уровень вредных веществ и оказать отрицательное влияние на аналитическое исследование или сделать глобальную (общую) пробу непредставительной.
    7. Элементарные пробы должны отбираться из разных мест, распределенных на всей партии или подпартии. Любое отклонение от этой процедуры записывается в протокол отбора проб.
    8. Общая проба получается путем смешивания всех элементарных проб.
    9. Из гомогенизированной общей пробы отбирают пробы для контроля на право обжалования и арбитража, за исключением случая, когда этот факт нарушает регламентируемые права оператора, работающего в пищевой промышленности.
    [Пкт.9 изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    10. Каждая проба ставится в чистой и нейтральной емкости, обеспечивающей адекватную защиту от загрязнения, потери исследуемого вещества путем ее абсорбции внутренней стеной емкости и от распада во время перевозки, имеется в виду все необходимые меры предосторожности во избежание любого изменения состава пробы, которое может произойти во время хранения и перевозки.
    В случае отбора проб для анализа полициклических ароматических углеводородов (в дальнейшем − ПАУ) проба должна быть защищена от света путем:
    a) избегания использования пластиковых контейнеров, которые могут изменять содержание ПАУ в пробах;
    b) использования инертных стеклянных контейнеров, не содержащих ПАУ;
    c) избегания прямого контакта проб с пластиком (твердые пробы обернуть в алюминиевую фольгу, прежде чем они будут помещены в пластиковый контейнер).
    [Пкт.10 изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    11. Каждая проба, отобранная в рамках официального контроля, пломбируется на месте отбора, идентифицируется путем соответствующей регистрации и заполнения протокола отбора проб и хранится таким образом, чтобы позволила идентифицировать любую партию или подпартию (указывается номер партии и уточняются дата и место отбора).
    12. Большие партии делятся на подпартии при условии возможного их физического отделения. Для продуктов, реализуемых росыпью (например, зерновые), отбор производится согласно таблице 1, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
    Из других продуктов отбор производится согласно таблице 2, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
    Исходя из того, что масса партии не всегда представляет точную суммарную массу подпартий, допускается превышение не более чем на 20% массы, установленной для подпартии.
    13. Общая партия представлена не менее чем 1 кг или 1 л, за исключением случая, когда это невозможно; в таком случае проба состоит из одного пакета или одной единицы.
    14. Минимальное количество элементарных проб, отобранных из партии или подпартии, устанавливается согласно таблице 3, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
    15. Партия или подпартия жидких продуктов наливом перед отбором проб, в целях равномерного распределения вредных веществ в соответствующей партии или подпартии, должна тщательно размешивается при помощи механических или ручных средств, чтобы не повлиять на качество продукта. Следовательно, для составления общей пробы с одной партии или подпартии достаточно отобрать три пробы.
    16. Элементарные пробы должны иметь одинаковую массу и объем. Масса и объем одной обычной пробы должна составлять не менее 100 г или 100 мл, а общая проба – не менее 1 кг или 1 л. Любое отклонение от этого требования записывается в протокол отбора проб в соответствии с пунктом 11 настоящих Правил.
    [Пкт.16 изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    17. Если партия или подпартия состоит из упаковок или отдельных единиц, для составления общей пробы отбирают количество упаковок или единиц, установленное в таблице 4, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
    18. Максимальный уровень содержания неорганического стания определяется в каждой консерве, но из практических соображений необходимо использовать подход, основанный на общей пробе.
    Если результат общей пробы консервов ниже, но близок к максимальному уровню неорганического стания, и если подозревается, что в некоторых коробках превышен максимальный уровень, исследования необходимо продолжить.
    В случае невозможности применения метода отбора проб, описанного в настоящей главе (из-за формы упаковки, повреждения партии и т.д.) или если применение вышеуказанного метода отбора проб практически невозможно, можно применить альтернативный метод отбора проб при условии, что он достаточно представителен для исследуемой партии или подпартии, которая является объектом отбора, и это должно быть полностью задокументировано.
    Если партия или подпартия, из которой отбирается проба, содержит крупную рыбу (одна рыба весит больше
    1 кг), а партия или подпартия весит больше 500 кг, точечная проба отбирается из средней части рыбы. Каждая точечная проба должна весить не менее 100 г.
    [Пкт.18 изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    19. Отбор проб из пищевых продуктов на этапе розничной торговли производится, если возможно, в соответствии с положениями по отбору проб, установленными в главах II и III настоящих Правил.
    В случае если это не предоставляется возможным, используются альтернативные методы отбора проб на этапах розничной торговли, при условии обеспечения достаточной представительности исследуемой партии или подпартии.
    20. Лаборатории, уполномоченные для анализа отобранных проб в рамках официального контроля, должны быть аккредитованы в соответствии с национальным стандартом SM SR EN ISO/IEC 17025 «Общие требования к компетентности испытательных и эталонных лабораторий» и доказать факт применения внутренних процедур контроля качества в химических лабораториях «ISO/AOAC/IUPAC».
    21. Лабораторная проба должна быть однородной и представительной, без побочного загрязнения.
    22. Материал из проб, полученных лабораторией, должен использоваться для подготовки лабораторной пробы.
    23. Аналист должен убедится в том, что пробы не заражаются во время их подготовки согласно процедурам для олова, кадмия, ртути и неорганического стания.
    Аппараты, снаряжение, входящие в контакт с пробой, не должны содержать металлы, подлежащие определению, и должны быть изготовлены из нейтральных материалов, таких как полипропилен или политетрафторэтилен и др., которые чистятся кислотой для снижения риска заражения.
    Высококачественная нержавеющая сталь может быть использована для стекол для дробления.
    24. При подготовке проб продуктов, указанных в пункте 23 настоящих Правил, могут использоваться специальные процедуры, предусмотренные в стандарте «SM SR EN 13804 Пищевые продукты — Критерии производительности, общие положения и подготовка проб или другие валидированные методы по изготовлению проб.
    [Пкт.24 изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    25. Неорганический станий отбирается в растворе, в целях исключения быстрых потерь, в частности вследствие гидролиза нерастворимых гидроокислов Sn(IV).
    26. Должны соблюдаться специальные процедуры для полициклических ароматических углеводородов и приниматься меры по исключению и снижению риска заражения проб во время подготовки: перед использованием емкости моются особо чистым ацетоном или гексаном; аппараты и снаряжение, входящие в контакт с пробами, должны изготавливаться из нейтральных материалов, таких как алюминий, стекло или ошлифованная нержавеющая сталь.
    Не разрешается использование пластмассовых материалов.
    27. Вся глобальная проба мелко измельчается (при необходимости) и тщательно перемешивается с использованием процесса, доказывающего, что обеспечивает полную гомогенизацию.
    28. Пробы, используемые для контроля, а также на право обжалования и арбитража, отбираются из гомогенизированного материала, кроме случаев, когда это противоречит требованиям по отбору проб.
    29. Методы определения общего стания адекватны методам для официального контроля уровня неорганического стания.
    30. Если не описаны специальные методы определения вредных веществ в пищевых продуктах, разрешается использовать любые валидированные методы анализа (где это возможно, валидация включает сертифицированный референтный материал), при условии, что отобранный метод соответствует специальным требованиям к производительности, приведенным в таблицах 5-7, предусмотренных в приложении к настоящим Правилам. Используются полностью валидированные методы с помощью совместных испытаний для соответствующей матрицы, если они имеются, или другие соответствующие внутренние валидированные методы для данной матрицы, предпочтительно с включением сертифицированного референтного материала, при условии, что выбранный метод отвечает особым критериям эффективности, изложенным в таблицах 5-7 приложения к настоящим Правилам.
    Критерии эффективности, установленные в таблице 7 приложения к настоящим Правилам, применяются для бенз(а)пирена, бенз(а)антрацена, бензо(б) флуорантена и хризена.
    Данные по критериям эффективности:
    Уравнение Горвица (для концентрации 1,2x10^-7≤C≤0,138) и модифицированное уравнение Горвица (для концентрации С<1,2x10^-7) являются обобщенными уравнениями, независимыми от анализируемого вещества и матрицы, зависимыми только для концентрации в большинстве рутинных методов анализа.
    Модифицированное уравнение Горвица (для концентрации C<1,2x10^-7: RSD_R = 22 %),
    где:
    RSD_R - относительное стандартное отклонение, вычисленное на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости [(S_R√ x) x 100];
    С - концентрированная норма (т.е. 1 = 100 г/100 г, 0,001 = 1 000 мг/кг). Модифицированное уравнение Горвица применяется для концентрации C <1,2 x 10^-7.
    Уравнение Горвица для концентрации 1,2 x 10^-7 ≤ C ≤ 0,138: RSD_R = 2C (^-0,15), где:
    RSD_R- относительное стандартное отклонение, вычисленное на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости [(SR√ x) x 100];
    С - концентрированная норма (т.е. 1=100 г/100 г, 0,001=1 000 мг/кг). Уравнение Горвица применяется для концентрации 1,2x10^-7≤ C ≤ 0,138.
    [Пкт.30 изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    31. Для внутренних валидированных методов в качестве альтернативы оценки их адекватности для официального контроля может быть использован подход «адекватный цели». Адекватные методы для официального контроля должны показывать результаты со стандартной неопределенностью измерения (u) меньше максимальной стандартной неопределенности измерения, подсчитанной при помощи следующего уравнения:
    где:
    Uf - максимальная стандартная неопределенность измерения (μг/кг);
    LOD - предел обнаружения метода (μг/кг). LOD должен соответствовать критериям эффективности, установленным в пункте 30 для искомой концентрации;
    C - искомая концентрация (μг/кг);
    α - численный фактор (коэффициент поправки), используемый в зависимости от значения C.
    Значения, которые должны использоваться, приведены в таблице 8 приложения к настоящим Правилам.
    [Пкт.31 в редакции ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    32. Результаты должны быть выражены в тех же единицах и с тем же количеством цифр достоверности, что и максимальные уровни, установленные для вредных веществ в пищевых продуктах.
    33. Если метод анализа предусматривает применение экстракции, аналитический результат необходимо поправить, с точки зрения рекуперации, и записать уровень поправки.
    34. Если метод анализа не предусматривает экстракцию (для металлов), результат анализа должен записываться без поправки, при условии приведения доказательств, используя адекватный валидированный референтный материал, обеспечивающий достижение сертифицированной концентрации, позволяющей определить неопределенность измерения (повышенная чистота измерения) и, как следствие, метод не подвергается систематической погрешности. В случае если результат анализа записан без поправок с точки  зрения рекуперации, данный факт должен быть упомянут.
    [Пкт.34 изменен ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]
    35. Результат анализа должен записаться следующим образом:
    x +/- U,
    где:
    x – результат анализа;
    U – расширенная неопределенность измерения с использованием коэффициента поправки 2, дающего уровень достоверности около 95% (U = 2u).
    36. Аналист должен учитывать соотношение, касающееся взаимоотношений между аналитическими результатами, неопределенностью измерения, факторами поправки и требованиями к пищевым продуктам и кормам для животных.
    37. Партия или подпартия допускается, если результат анализа лабораторной пробы не превышает соответствующий максимальный уровень, предусмотренный для вредных веществ в пищевых продуктах, с учетом расширенной неопределенности измерения и, при выполнении экстракции, – коррекции результата в целях поправки.
    38. Партия или подпартия отклоняется, если результат анализа лабораторной пробы достоверно превышает соответствующий максимальный уровень, предусмотренный для вредных веществ в пищевых продуктах, с учетом расширенной неопределенности измерения и, в случае применения экстракции, – коррекции результата с точки зрения поправки.

Масса партии (тонн)	Масса подпартии или количество подпартий
≥ 1 500	500 тонн
> 300 и < 1 500	3 подпартии
≥ 100 и ≤ 300	100 тонн
< 100	—

Масса партии (тонн)	Масса подпартии или количество подпартий
≥ 15	15-30 тонн
< 15	—

Масса или объем партии/подпартии (кг или литры)	Минимальное количество элементарных проб для отбора
< 50	3
≥ 50 и ≤ 500	5
> 500	10

Количество упаковок или единиц в партии/подпартии	Количество упаковок или единиц для отбора
≤ 25	Не менее 1 пакета или 1 единицы
26-100	около 5%, не мене 2-х упаковок или единиц
> 100	около 5%, не более 10 упаковок или единиц

    [Таблица 5 в редакции ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]


    [Таблица 6 в редакции ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]

    [Таблица 7 в редакции ПП460 от 24.07.15, МО197-205/31.07.15 ст.524]

C (μг/кг)	a
< 50	0,2
51-500	0,18
501-1 000	0,15
1 001-10 000	0,12
> 10 000	0,1