Внутренний номер: 353683
Varianta în limba de stat
Республика Молдова
от 11.10.2010
об утверждении Правил применения методов отбора и анализа проб
для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания,
3-MCPD и бензо(a)пирена в пищевых продуктах
для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания,
3-MCPD и бензо(a)пирена в пищевых продуктах
В целях исполнения Закона № 221-XVI от 19 октября 2007 года о ветеринарно-санитарной деятельности (Официальный монитор Республики Молдова, 2008 г., № 51-54, ст. 153), с последующими изменениями, Правительство ПОСТАНОВЛЯЕТ:
1. Утвердить Правила применения методов отбора и анализа проб для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания, 3-MCPD и бензо(a)пирена в пищевых продуктах (прилагаются).
2. Настоящее Постановление вступает в силу через 3 месяца после опубликования в Официальном мониторе Республики Молдова.
3. Контроль за исполнением настоящего Постановления возложить на Министерство сельского хозяйства и пищевой промышленности.
Премьер-министр Владимир ФИЛАТ
Контрассигнуют:
зам. премьер-министра,
министр экономики Валериу ЛАЗАР
министр сельского хозяйства и
пищевой промышленности Валериу Косарчук
№ 941. Кишинэу, 11 октября 2010 г.
2. В настоящих Правилах используемые понятия имеют следующее значение:
партия – количество пищевого продукта, поставляемое в определенное время и идентифицируемое уполномоченным лицом, имеющее общие характеристики относительно происхождения, разнообразия, типа упаковки, упаковщика, отправщика, маркировки, а для рыбы – и размеров;
подпартия – определенная физически отделенная и идентифицируемая часть партии, из которой отбираются пробы;
элементарная проба – количество продукта, отобранное из одной точки партии или подпартии;
общая проба – смесь всех элементарных проб, представительно для партии и подпартии, из которой отобраны соответствующие пробы;
лабораторная проба – проба, предназначенная для лабораторного исследования.
3. Используемые сокращения имеют следующее значение:
повторяемость (r) – значение, ниже которого абсолютная разница между полученными результатами индивидуальных тестов в условиях повторяемости (например, та же проба, тот же оператор, тот же аппарат, та же лаборатория и в течение короткого промежутка времени) следует ожидать, что расположится в определенном промежутке повторяемости (обычно 95%) и, следовательно, r = 2,8 x Sr;
стандартное отклонение (Sr) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях повторяемости;
относительное стандартное отклонение (RSDr) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях повторяемости [(Sr ∕ ˉx) x 100];
воспроизводимость (R) – значение, ниже которого абсолютная разница между полученными результатами индивидуальных тестов в условиях воспроизводимости (например, идентичный материал, полученный операторами из разных лабораторий, которые используют стандартный метод исследования) следует ожидать, что расположится в определенном промежутке вероятности (обычно 95%); R = 2,8 x SR;
стандартное отклонение (SR) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости;
относительное стандартное отклонение (RSDR) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости [(SR) ∕ ˉx) x 100];
предел обнаружения (выявления) (LOD) – наименьшее измеренное содержание, позволяющее сделать вывод о наличии аналита с разумной статистической достоверностью. Предел обнаружения численно равен трехкратному стандартному отклонению от среднего значения контроля (n> 20);
предел квантификации (LOQ) – наименьшее содержание аналита, которое может быть определено разумной статистической достоверностью. Если точность и чистота постоянны для определенного промежутка концентраций и близки к пределу обнаружения, предел квантификации численно равен шести- – десятикратному стандартному отклонению от среднего значения контроля (n > 20);
(HORRATr = RSDr) – обнаруженное значение, деленное на значение RSDr, подсчитанное с помощью уравнения Horwitz, с использованием гипотезы r = 0,66R);
(HORRATR) – обнаруженное значение RSDR, деленное на значение RSDR, подсчитанное с помощью уравнения Horwitz;
u – стандартная неопределенность измерения;
U – расширенная неопределенность измерения с использованием коэффициента (фактора) поправки 2, позволяющего получить уровень достоверности приблизительно 95 % (U = 2u);
Uf – максимальная стандартная неопределенность измерения;
3-MCPD – 3-монохлорпропан - 1,2-диол или 3-хлор-1,2-пропандиол.
5. Пробы отбираются отдельно из каждой исследуемой партии или подпартии.
6. Во время отбора проб должны быть приняты меры предосторожности во избежание любых изменений, которые могут повлиять на уровень вредных веществ и оказать отрицательное влияние на аналитическое исследование или сделать глобальную (общую) пробу непредставительной.
7. Элементарные пробы должны отбираться из разных мест, распределенных на всей партии или подпартии. Любое отклонение от этой процедуры записывается в протокол отбора проб.
8. Общая проба получается путем смешивания всех элементарных проб.
9. Из общей пробы отбирают пробы для контроля на право обжалования и арбитража.
10. Каждая проба ставится в чистой и нейтральной емкости, обеспечивающей адекватную защиту от загрязнения, потери исследуемого вещества путем ее абсорбции внутренней стеной емкости и от распада во время перевозки, имеется в виду все необходимые меры предосторожности во избежание любого изменения состава пробы, которое может произойти во время хранения и перевозки.
11. Каждая проба, отобранная в рамках официального контроля, пломбируется на месте отбора, идентифицируется путем соответствующей регистрации и заполнения протокола отбора проб и хранится таким образом, чтобы позволила идентифицировать любую партию или подпартию (указывается номер партии и уточняются дата и место отбора).
Из других продуктов отбор производится согласно таблице 2, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
Исходя из того, что масса партии не всегда представляет точную суммарную массу подпартий, допускается превышение не более чем на 20% массы, установленной для подпартии.
13. Общая партия представлена не менее чем 1 кг или 1 л, за исключением случая, когда это невозможно; в таком случае проба состоит из одного пакета или одной единицы.
14. Минимальное количество элементарных проб, отобранных из партии или подпартии, устанавливается согласно таблице 3, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
15. Партия или подпартия жидких продуктов наливом перед отбором проб, в целях равномерного распределения вредных веществ в соответствующей партии или подпартии, должна тщательно размешивается при помощи механических или ручных средств, чтобы не повлиять на качество продукта. Следовательно, для составления общей пробы с одной партии или подпартии достаточно отобрать три пробы.
16. Элементарные пробы должны иметь одинаковую массу. Масса одной обычной пробы должна составлять не менее 100 г или 100 мл, а общая проба – не менее 1 кг или 1 л. Любое отклонение от этого требования записывается в протокол отбора проб в соответствии с пунктом 11 настоящих Правил.
17. Если партия или подпартия состоит из упаковок или отдельных единиц, для составления общей пробы отбирают количество упаковок или единиц, установленное в таблице 4, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
18. Максимальный уровень содержания неорганического стания определяется в каждой консерве, но из практических соображений необходимо использовать подход, основанный на общей пробе.
Если результат общей пробы консервов ниже, но близок к максимальному уровню неорганического стания, и если подозревается, что в некоторых коробках превышен максимальный уровень, исследования необходимо продолжить.
19. Отбор проб из пищевых продуктов на этапе розничной торговли производится, если возможно, в соответствии с положениями по отбору проб, установленными в главах II и III настоящих Правил.
В случае если это не предоставляется возможным, используются альтернативные методы отбора проб на этапах розничной торговли, при условии обеспечения достаточной представительности исследуемой партии или подпартии.
21. Лабораторная проба должна быть однородной и представительной, без побочного загрязнения.
22. Материал из проб, полученных лабораторией, должен использоваться для подготовки лабораторной пробы.
23. Аналист должен убедится в том, что пробы не заражаются во время их подготовки согласно процедурам для олова, кадмия, ртути и неорганического стания.
Аппараты, снаряжение, входящие в контакт с пробой, не должны содержать металлы, подлежащие определению, и должны быть изготовлены из нейтральных материалов, таких как полипропилен или политетрафторэтилен и др., которые чистятся кислотой для снижения риска заражения.
Высококачественная нержавеющая сталь может быть использована для стекол для дробления.
24. При подготовке проб продуктов, указанных в пункте 23 настоящих Правил, могут использоваться специальные процедуры, предусмотренные в стандарте «SM SR EN 13804 Пищевые продукты — Критерии производительности, общие положения и подготовка проб».
25. Неорганический станий отбирается в растворе, в целях исключения быстрых потерь, в частности вследствие гидролиза нерастворимых гидроокислов Sn(IV).
26. Должны соблюдаться специальные процедуры для бензо(а)пирена и приниматься меры по исключению и снижению риска заражения проб во время подготовки: перед использованием емкости моются особо чистым ацетоном или гексаном; аппараты и снаряжение, входящие в контакт с пробами, должны изготавливаться из нейтральных материалов, таких как алюминий, стекло или ошлифованная нержавеющая сталь.
Не разрешается использование пластмассовых материалов.
27. Вся глобальная проба мелко измельчается (при необходимости) и тщательно перемешивается с использованием процесса, доказывающего, что обеспечивает полную гомогенизацию.
28. Пробы, используемые для контроля, а также на право обжалования и арбитража, отбираются из гомогенизированного материала, кроме случаев, когда это противоречит требованиям по отбору проб.
29. Методы определения общего стания адекватны методам для официального контроля уровня неорганического стания.
30. Если не описаны специальные методы определения вредных веществ в пищевых продуктах, разрешается использовать любые валидированные методы анализа (где это возможно, валидация включает сертифицированный референтный материал), при условии, что отобранный метод соответствует специальным требованиям к производительности, приведенным в таблицах 5-7, предусмотренных в приложении к настоящим Правилам.
31. Если существует ограниченное количество полностью валидированных методов анализа, может использоваться альтернативный подход «адекватный цели» для оценки адекватности метода анализа.
Адекватные методы для официального контроля должны показать результаты со стандартной неопределенностью измерения меньше максимальной стандартной неопределенности измерения, подсчитанной при помощи следующего уравнения:
Uf = √ (LOD/2)2 + (αC)2 ,
где:
Uf – максимальная стандартная неопределенность измерения (μг/кг);
LOD – предел обнаружения метода (μг/кг);
C – искомая концентрация (μг/кг);
α – численный фактор (коэффициент поправки), используемый в зависимости от значения C.
Значения, которые должны использоваться, приведены в таблице 8, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
33. Если метод анализа предусматривает применение экстракции, аналитический результат необходимо поправить, с точки зрения рекуперации, и записать уровень поправки.
34. Если метод анализа не предусматривает экстракцию (для металлов), результат анализа должен записываться без поправки, при условии приведения доказательств, используя адекватный валидированный референтный материал, обеспечивающий достижение сертифицированной концентрации, позволяющей определить неопределенность измерения (повышенная чистота измерения).
35. Результат анализа должен записаться следующим образом:
x +/- U,
где:
x – результат анализа;
U – расширенная неопределенность измерения с использованием коэффициента поправки 2, дающего уровень достоверности около 95% (U = 2u).
36. Аналист должен учитывать соотношение, касающееся взаимоотношений между аналитическими результатами, неопределенностью измерения, факторами поправки и требованиями к пищевым продуктам и кормам для животных.
37. Партия или подпартия допускается, если результат анализа лабораторной пробы не превышает соответствующий максимальный уровень, предусмотренный для вредных веществ в пищевых продуктах, с учетом расширенной неопределенности измерения и, при выполнении экстракции, – коррекции результата в целях поправки.
38. Партия или подпартия отклоняется, если результат анализа лабораторной пробы достоверно превышает соответствующий максимальный уровень, предусмотренный для вредных веществ в пищевых продуктах, с учетом расширенной неопределенности измерения и, в случае применения экстракции, – коррекции результата с точки зрения поправки.
1. Утвердить Правила применения методов отбора и анализа проб для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания, 3-MCPD и бензо(a)пирена в пищевых продуктах (прилагаются).
2. Настоящее Постановление вступает в силу через 3 месяца после опубликования в Официальном мониторе Республики Молдова.
3. Контроль за исполнением настоящего Постановления возложить на Министерство сельского хозяйства и пищевой промышленности.
Премьер-министр Владимир ФИЛАТ
Контрассигнуют:
зам. премьер-министра,
министр экономики Валериу ЛАЗАР
министр сельского хозяйства и
пищевой промышленности Валериу Косарчук
№ 941. Кишинэу, 11 октября 2010 г.
Утверждены
Постановлением Правительства
№ 941 от 11 октября 2010 г.
Постановлением Правительства
№ 941 от 11 октября 2010 г.
ПРАВИЛА
применения методов отбора и анализа проб для официального
контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания,
3-MCPD и бензо(a)пирена в пищевых продуктах
Правила применения методов отбора и анализа проб для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания, 3-MCPD и бензо(a) пирена в пищевых продуктах (в дальнейшем – Правила) гармонизированы с положениями Регламента Совета Европы № 333/2007 от 28 марта 2007 г. об установлении методов отбора и анализа проб для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания, 3-MCPD и бензо(a)пирена в пищевых продуктах (Официальный журнал Европейского Союза, 2007 г., L. 88, с. 29). применения методов отбора и анализа проб для официального
контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания,
3-MCPD и бензо(a)пирена в пищевых продуктах
Глава I
Общие положения
1. Настоящие Правила описывают методы отбора и анализа проб для официального контроля уровня олова, кадмия, ртути, неорганического стания, 3-MCPD и бензо(a)пирена в пищевых продуктах.Общие положения
2. В настоящих Правилах используемые понятия имеют следующее значение:
партия – количество пищевого продукта, поставляемое в определенное время и идентифицируемое уполномоченным лицом, имеющее общие характеристики относительно происхождения, разнообразия, типа упаковки, упаковщика, отправщика, маркировки, а для рыбы – и размеров;
подпартия – определенная физически отделенная и идентифицируемая часть партии, из которой отбираются пробы;
элементарная проба – количество продукта, отобранное из одной точки партии или подпартии;
общая проба – смесь всех элементарных проб, представительно для партии и подпартии, из которой отобраны соответствующие пробы;
лабораторная проба – проба, предназначенная для лабораторного исследования.
3. Используемые сокращения имеют следующее значение:
повторяемость (r) – значение, ниже которого абсолютная разница между полученными результатами индивидуальных тестов в условиях повторяемости (например, та же проба, тот же оператор, тот же аппарат, та же лаборатория и в течение короткого промежутка времени) следует ожидать, что расположится в определенном промежутке повторяемости (обычно 95%) и, следовательно, r = 2,8 x Sr;
стандартное отклонение (Sr) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях повторяемости;
относительное стандартное отклонение (RSDr) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях повторяемости [(Sr ∕ ˉx) x 100];
воспроизводимость (R) – значение, ниже которого абсолютная разница между полученными результатами индивидуальных тестов в условиях воспроизводимости (например, идентичный материал, полученный операторами из разных лабораторий, которые используют стандартный метод исследования) следует ожидать, что расположится в определенном промежутке вероятности (обычно 95%); R = 2,8 x SR;
стандартное отклонение (SR) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости;
относительное стандартное отклонение (RSDR) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости [(SR) ∕ ˉx) x 100];
предел обнаружения (выявления) (LOD) – наименьшее измеренное содержание, позволяющее сделать вывод о наличии аналита с разумной статистической достоверностью. Предел обнаружения численно равен трехкратному стандартному отклонению от среднего значения контроля (n> 20);
предел квантификации (LOQ) – наименьшее содержание аналита, которое может быть определено разумной статистической достоверностью. Если точность и чистота постоянны для определенного промежутка концентраций и близки к пределу обнаружения, предел квантификации численно равен шести- – десятикратному стандартному отклонению от среднего значения контроля (n > 20);
(HORRATr = RSDr) – обнаруженное значение, деленное на значение RSDr, подсчитанное с помощью уравнения Horwitz, с использованием гипотезы r = 0,66R);
(HORRATR) – обнаруженное значение RSDR, деленное на значение RSDR, подсчитанное с помощью уравнения Horwitz;
u – стандартная неопределенность измерения;
U – расширенная неопределенность измерения с использованием коэффициента (фактора) поправки 2, позволяющего получить уровень достоверности приблизительно 95 % (U = 2u);
Uf – максимальная стандартная неопределенность измерения;
3-MCPD – 3-монохлорпропан - 1,2-диол или 3-хлор-1,2-пропандиол.
Глава II
Требования при отборе проб
4. Отбор проб осуществляется лицом, уполномоченным компетентным органом. Требования при отборе проб
5. Пробы отбираются отдельно из каждой исследуемой партии или подпартии.
6. Во время отбора проб должны быть приняты меры предосторожности во избежание любых изменений, которые могут повлиять на уровень вредных веществ и оказать отрицательное влияние на аналитическое исследование или сделать глобальную (общую) пробу непредставительной.
7. Элементарные пробы должны отбираться из разных мест, распределенных на всей партии или подпартии. Любое отклонение от этой процедуры записывается в протокол отбора проб.
8. Общая проба получается путем смешивания всех элементарных проб.
9. Из общей пробы отбирают пробы для контроля на право обжалования и арбитража.
10. Каждая проба ставится в чистой и нейтральной емкости, обеспечивающей адекватную защиту от загрязнения, потери исследуемого вещества путем ее абсорбции внутренней стеной емкости и от распада во время перевозки, имеется в виду все необходимые меры предосторожности во избежание любого изменения состава пробы, которое может произойти во время хранения и перевозки.
11. Каждая проба, отобранная в рамках официального контроля, пломбируется на месте отбора, идентифицируется путем соответствующей регистрации и заполнения протокола отбора проб и хранится таким образом, чтобы позволила идентифицировать любую партию или подпартию (указывается номер партии и уточняются дата и место отбора).
Глава III
Планы отбора проб
12. Большие партии делятся на подпартии при условии возможного их физического отделения. Для продуктов, реализуемых росыпью (например, зерновые), отбор производится согласно таблице 1, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.Планы отбора проб
Из других продуктов отбор производится согласно таблице 2, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
Исходя из того, что масса партии не всегда представляет точную суммарную массу подпартий, допускается превышение не более чем на 20% массы, установленной для подпартии.
13. Общая партия представлена не менее чем 1 кг или 1 л, за исключением случая, когда это невозможно; в таком случае проба состоит из одного пакета или одной единицы.
14. Минимальное количество элементарных проб, отобранных из партии или подпартии, устанавливается согласно таблице 3, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
15. Партия или подпартия жидких продуктов наливом перед отбором проб, в целях равномерного распределения вредных веществ в соответствующей партии или подпартии, должна тщательно размешивается при помощи механических или ручных средств, чтобы не повлиять на качество продукта. Следовательно, для составления общей пробы с одной партии или подпартии достаточно отобрать три пробы.
16. Элементарные пробы должны иметь одинаковую массу. Масса одной обычной пробы должна составлять не менее 100 г или 100 мл, а общая проба – не менее 1 кг или 1 л. Любое отклонение от этого требования записывается в протокол отбора проб в соответствии с пунктом 11 настоящих Правил.
17. Если партия или подпартия состоит из упаковок или отдельных единиц, для составления общей пробы отбирают количество упаковок или единиц, установленное в таблице 4, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
18. Максимальный уровень содержания неорганического стания определяется в каждой консерве, но из практических соображений необходимо использовать подход, основанный на общей пробе.
Если результат общей пробы консервов ниже, но близок к максимальному уровню неорганического стания, и если подозревается, что в некоторых коробках превышен максимальный уровень, исследования необходимо продолжить.
19. Отбор проб из пищевых продуктов на этапе розничной торговли производится, если возможно, в соответствии с положениями по отбору проб, установленными в главах II и III настоящих Правил.
В случае если это не предоставляется возможным, используются альтернативные методы отбора проб на этапах розничной торговли, при условии обеспечения достаточной представительности исследуемой партии или подпартии.
Глава IV
Подготовка и анализ проб
20. Лаборатории, уполномоченные для анализа отобранных проб в рамках официального контроля, должны быть аккредитованы в соответствии с национальным стандартом SM SR EN ISO/IEC 17025 «Общие требования к компетентности испытательных и эталонных лабораторий» и доказать факт применения внутренних процедур контроля качества в химических лабораториях «ISO/AOAC/IUPAC».Подготовка и анализ проб
21. Лабораторная проба должна быть однородной и представительной, без побочного загрязнения.
22. Материал из проб, полученных лабораторией, должен использоваться для подготовки лабораторной пробы.
23. Аналист должен убедится в том, что пробы не заражаются во время их подготовки согласно процедурам для олова, кадмия, ртути и неорганического стания.
Аппараты, снаряжение, входящие в контакт с пробой, не должны содержать металлы, подлежащие определению, и должны быть изготовлены из нейтральных материалов, таких как полипропилен или политетрафторэтилен и др., которые чистятся кислотой для снижения риска заражения.
Высококачественная нержавеющая сталь может быть использована для стекол для дробления.
24. При подготовке проб продуктов, указанных в пункте 23 настоящих Правил, могут использоваться специальные процедуры, предусмотренные в стандарте «SM SR EN 13804 Пищевые продукты — Критерии производительности, общие положения и подготовка проб».
25. Неорганический станий отбирается в растворе, в целях исключения быстрых потерь, в частности вследствие гидролиза нерастворимых гидроокислов Sn(IV).
26. Должны соблюдаться специальные процедуры для бензо(а)пирена и приниматься меры по исключению и снижению риска заражения проб во время подготовки: перед использованием емкости моются особо чистым ацетоном или гексаном; аппараты и снаряжение, входящие в контакт с пробами, должны изготавливаться из нейтральных материалов, таких как алюминий, стекло или ошлифованная нержавеющая сталь.
Не разрешается использование пластмассовых материалов.
27. Вся глобальная проба мелко измельчается (при необходимости) и тщательно перемешивается с использованием процесса, доказывающего, что обеспечивает полную гомогенизацию.
28. Пробы, используемые для контроля, а также на право обжалования и арбитража, отбираются из гомогенизированного материала, кроме случаев, когда это противоречит требованиям по отбору проб.
29. Методы определения общего стания адекватны методам для официального контроля уровня неорганического стания.
30. Если не описаны специальные методы определения вредных веществ в пищевых продуктах, разрешается использовать любые валидированные методы анализа (где это возможно, валидация включает сертифицированный референтный материал), при условии, что отобранный метод соответствует специальным требованиям к производительности, приведенным в таблицах 5-7, предусмотренных в приложении к настоящим Правилам.
31. Если существует ограниченное количество полностью валидированных методов анализа, может использоваться альтернативный подход «адекватный цели» для оценки адекватности метода анализа.
Адекватные методы для официального контроля должны показать результаты со стандартной неопределенностью измерения меньше максимальной стандартной неопределенности измерения, подсчитанной при помощи следующего уравнения:
Uf = √ (LOD/2)2 + (αC)2 ,
где:
Uf – максимальная стандартная неопределенность измерения (μг/кг);
LOD – предел обнаружения метода (μг/кг);
C – искомая концентрация (μг/кг);
α – численный фактор (коэффициент поправки), используемый в зависимости от значения C.
Значения, которые должны использоваться, приведены в таблице 8, предусмотренной в приложении к настоящим Правилам.
Глава V
Сообщение и интерпретация результатов
32. Результаты должны быть выражены в тех же единицах и с тем же количеством цифр достоверности, что и максимальные уровни, установленные для вредных веществ в пищевых продуктах. Сообщение и интерпретация результатов
33. Если метод анализа предусматривает применение экстракции, аналитический результат необходимо поправить, с точки зрения рекуперации, и записать уровень поправки.
34. Если метод анализа не предусматривает экстракцию (для металлов), результат анализа должен записываться без поправки, при условии приведения доказательств, используя адекватный валидированный референтный материал, обеспечивающий достижение сертифицированной концентрации, позволяющей определить неопределенность измерения (повышенная чистота измерения).
35. Результат анализа должен записаться следующим образом:
x +/- U,
где:
x – результат анализа;
U – расширенная неопределенность измерения с использованием коэффициента поправки 2, дающего уровень достоверности около 95% (U = 2u).
36. Аналист должен учитывать соотношение, касающееся взаимоотношений между аналитическими результатами, неопределенностью измерения, факторами поправки и требованиями к пищевым продуктам и кормам для животных.
37. Партия или подпартия допускается, если результат анализа лабораторной пробы не превышает соответствующий максимальный уровень, предусмотренный для вредных веществ в пищевых продуктах, с учетом расширенной неопределенности измерения и, при выполнении экстракции, – коррекции результата в целях поправки.
38. Партия или подпартия отклоняется, если результат анализа лабораторной пробы достоверно превышает соответствующий максимальный уровень, предусмотренный для вредных веществ в пищевых продуктах, с учетом расширенной неопределенности измерения и, в случае применения экстракции, – коррекции результата с точки зрения поправки.
Приложение
к Правилам применения методов отбора и
анализа проб для официального контроля
уровня олова, кадмия, ртути, неорганического
стания, 3-MCPD и бензо(a)пирена в
пищевых продуктах
Таблица 1
к Правилам применения методов отбора и
анализа проб для официального контроля
уровня олова, кадмия, ртути, неорганического
стания, 3-MCPD и бензо(a)пирена в
пищевых продуктах
Таблица 1
Деление партий
на подпартии для продуктов, реализуемых россыпью
на подпартии для продуктов, реализуемых россыпью
|
Масса партии (тонн)
|
Масса подпартии или количество подпартий |
|
≥ 1 500
|
500 тонн |
|
> 300 и < 1 500 |
3 подпартии |
|
≥ 100 и ≤ 300
|
100 тонн |
|
< 100 |
—
|
Таблица 2
Деление партий
на подпартии для других продуктов
на подпартии для других продуктов
|
Масса партии (тонн) |
Масса подпартии или количество подпартий |
|
≥ 15 |
15-30 тонн
|
|
< 15
|
—
|
Таблица 3
Минимальное количество элементарных проб,
которое следует отбирать из партии или подпартии
которое следует отбирать из партии или подпартии
|
Масса или объем партии/подпартии (кг или литры) |
Минимальное количество элементарных проб для отбора |
|
< 50 |
3
|
|
≥ 50 и ≤ 500
|
5
|
|
> 500 |
10
|
Таблица 4
Количество упаковок или единиц (элементарных проб), которые
следует отбирать для составления глобальной пробы в случае,
когда партии и подпартии представлены упаковками или отдельными единицами
следует отбирать для составления глобальной пробы в случае,
когда партии и подпартии представлены упаковками или отдельными единицами
|
Количество упаковок или единиц в партии/подпартии
|
Количество упаковок или
единиц для отбора
|
|
|
≤ 25
|
Не менее 1 пакета или 1 единицы |
|
|
26-100
|
около 5%, не мене 2-х упаковок или единиц |
|
|
> 100 |
около 5%, не более 10 упаковок или единиц |
|
Таблица 5
Критерии производительности для методов анализа олова,
кадмия, ртути и неорганического стания
кадмия, ртути и неорганического стания
|
Показатель
|
Значение/комментарии
|
|
|
Применяемость
|
Для вредных веществ в пищевых продуктах |
|
|
LOD
|
Для стания неорганического - ниже 5 мг/кг. Для других элементов - ниже 0,1 максимального уровня, предусмотренного для вредных веществ в пищевых продуктах, за исключением случая, когда максимальный уровень олова ниже 100 μг/кг. В последнем случае - ниже 1/5 максимального уровня |
|
|
LOQ
|
Для стания неорганического - ниже 10 мг/кг. Для других элементов - ниже 1/5 максимального уровня, предусмотренного для вредных веществ в пищевых продуктах, за исключением случая, когда максимальный уровень олова ниже 100 μг/кг. В последнем случае - ниже 2/5 максимального уровня |
|
|
Точность
|
Значения HORRATr или HORRATR - ниже 2 |
|
|
Поправка
|
Применяются положения пунктов 33- 34 настоящих Правил |
|
|
Специфичность
|
Без вмешательств, причиненных матрицей или спектрами |
|
Таблица 6
Критерии производительности для методов анализа 3-MCPD
|
Критерий
|
Рекомендуемое значение |
Концентрация
|
|
|
Контрольные пробы |
ниже LOD
|
—
|
|
|
Восстановление
|
75-110%
|
все
|
|
|
LOD
|
5 μг/кг (или ниже) сухого вещества
|
|
|
|
LOQ
|
10 (или ниже) pg/кг сухого вещества
|
|
|
|
Точность
|
< 4 μг/кг
|
20 μг/кг
|
|
|
|
<6 μг/кг
|
30 μг/кг
|
|
|
|
<7 μг/кг
|
40 μг/кг
|
|
|
|
<8 μг/кг
|
50μг/кг
|
|
|
|
<15μг/кг
|
100 μг/кг
|
|
Таблица 7
Критерии производительности для методов анализа бензо(a)пирена
|
Показатель
|
Значение/комментарии
|
|
|
Применяемость
|
Для вредных веществ в пищевых продуктах
|
|
|
LOD
|
Ниже 0,3 μг/кг |
|
|
LOQ
|
Ниже 0,9 μг/кг |
|
|
Точность
|
Значения HORRATr или HORRATR - ниже 2
|
|
|
Поправка
|
50-120 %
|
|
|
Специфичность
|
Без вмешательств, причиненных матрицей или спектрами, проверка положительного выявления |
|
Таблица 8
Значения, соответствующие постоянной a в уравнении,
в зависимости от искомой (представляющей интерес)
в зависимости от искомой (представляющей интерес)
|
C (μг/кг) |
a
|
|
|
< 50 |
0,2
|
|
|
51-500
|
0,18
|
|
|
501-1 000 |
0,15
|
|
|
1 001-10 000 |
0,12
|
|
|
> 10 000 |
0,1
|
|